固体生物质燃料工业分析方法(GBT 28731-2012
本标准使用重新起草法修改采用下列欧盟技术规范:CEN/TS 14774-3:2004《固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分:一般分析试样水分》;CEN/TS 14775:2004《固体生物质燃料灰分测定方法》;CEN/TS 15148:2005((固体生物质燃料挥发分测定方法》。
本标准与上述欧盟技术规范相比在结构上作了调整,本标准附录A中列出了本标准与上述欧盟技术规范章条编号的对照一览表。
本标准与上述欧盟技术规范相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白的垂直单线(|)进行了标示,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准了固体生物质燃料的水分、灰分和挥发分的测定方法,以及固定碳的计算方法。
固体生物质燃料一般分析试样:达到空气干燥状态的粒度<1mm或更小粒度的固体生物质燃料试样。
本章了两种固体生物质燃料水分测定方法。其中方法A为通氮干燥法,方法B为空气干燥法。如样本材料在105℃2℃易于氧化,应选方法A.在仲裁分析中遇到有用一般分析试样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试样的水分。
称取一定量的固体生物质燃料一般分析试样,置于105℃2℃干燥箱中,在干燥的氮气流中干燥到质量恒定。然后根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.1.2.4小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105℃2℃。
3.1.2.5玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
3.1.3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g0.1g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
3.2打开称量瓶盖,放人预先通人干燥氮气并已加热到105℃2℃的干燥箱(3.1.2.4)中,干燥2h。在称量瓶放人干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。
3.1.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.1.3.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
称取一定量的固体生物质燃料试样,置于105℃2℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.2.2.1鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105℃2℃,
3.2.3.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g0.1g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
3.2.3.2打开称量瓶盖,放人预先鼓风并已加热到105℃2℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,干燥2h.
注:预先鼓风是为了使温度均匀。可在装有试样的称量瓶放人干燥箱前3min-5min就开始鼓风。
3.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.2.3.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
称取一定量的固体生物质燃料试样,放人马弗炉中,以一定的速度加热到(55010)C,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占试样质量的质量分数作为试样的灰分。
4.2.1马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能以5℃/min的速度升温并能保持温度为(55010)℃。炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括高温计和热电偶)至少每年校准一次。
4.2.2灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm(见图2)。
注:也可用其他惰性材料,如硅石或铂制成,大小为底部面积所装试样不超过0.15g/cm2。
4.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取固体生物质燃料试样1g0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中。
4.3.2将灰皿送人处于室温状态的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能每分钟5-10次空气变换的通风速度。在不少于50min的时间内(升温速度5℃/min)将炉温缓
4.3.3从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4.3.4观察灼烧后试样是否灰化完全。如果怀疑灰化不完全,应进行检查性灼烧:每次30min,温度(55010)℃,直至质量变化小于0.2mg。
称取一定量的固体生物质燃料试样,放在带盖的瓷柑祸中,在(90010)℃下,空气加热7min。
以减少的质量占试样质量的质量分数,减去该试样的水分含量作为试样的挥发分。
5.2.1挥发分增祸:带有配合严密盖的瓷增祸,形状和尺寸如图3所示。增竭总质量为15g-20g。
5.2.2马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(90010)℃,并有足够的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为900℃或不高于920℃时,放人室温下的增涡架和若干柑祸,关闭炉门后,在3min内恢复到(90010)℃。炉后壁有一个插热电偶的小孔。小孔应使热电偶插人炉内后其热接点在柑祸底和炉底之间,距炉底20mm-30mm处。炉后壁如装有烟囱,测定时应关闭烟囱。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括高温计和热电偶)至少每年检定/校准一次。
5.2.3增祸架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的增祸都在马弗炉恒温区内,并且增涡底部紧邻热电偶热接点上方(见图4).
5.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷柑祸中,称取固体生物质燃料试样(10.01)g,称准至。.0002g,然后轻轻振动柑祸,使试样摊平,盖上盖,放在增祸架上。
5.3.2将马弗炉预先加热至起始温度900℃左右。打开炉门,迅速将放有柑涡的柑祸架送人恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min增祸及增涡架放人后,要求炉温在3min内恢复至(90010)C,此后保持在(90010)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
注;马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,如起始温度为900℃时达不到上述要求,可将起始温度调整为不超过920℃ ,以在放人增涡及柑祸架后,炉温在3min内恢复至(90010)℃为准。
5.3.3从炉中取出增祸,放在空气中冷却5min左右,移人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
表A.1给出了本标准章条编号与CEN/TS 14774-3:2004(固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分:一般分析试样水分》章条编号对照。
表A.2给出了本标准章条编号与CEN/TS 14775:2004((固体生物质燃料灰分测定方法》章条编号对照。
表A.3给出了本标准章条编号与CEN/TS 15148:2005《固体生物质燃料挥发分测定方法》章条编号对照。
表B.1给出了本标准章条编号与CEN/TS 14774-3:2004《固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分:一般分析试样水分》技术性差异及其原因。
表B.2给出了本标准章条编号与CEN/TS 14775:2004((固体生物质燃料灰分测定方法》技术性差异及其原因。
表B.3给出了本标准章条编号与CEN/TS 15148:2005《固体生物质燃料挥发分测定方法》技术性差异及其原因。